| 摘要：用磁控溅射方法制备了粒径大小为20nm的金红石——TiO2,用X射线（XRD）和扫描电镜（SEM）观察表面形貌，局部表观致密，颗粒大小均匀。 关键词：磁控溅射；纳米粒子；TiO2 中图分类号：TN305.92;Tf823 文献标识码：A文章编号：1671-4776（2003）12-0020-02
1引言 纳米TiO2因其具有许多特殊性能，诸如屏蔽紫外线、远红外吸收稳定性好、白度高、无毒无味等备受商家青睐。1972年，A．Fujishima和K．Honda发现n型半导体TiO2电极对水的光电催化分解作用[1]，继而1977年，S．N．Frank和A．J．Bard首次报道了TiO2粉体光催化降解含CN-的溶液[2]。由于光照使TiO2的导带和价带分别产生高能电子和带正电荷的空穴，因而使溶液中的有机物发生了一系列的化学反应而降解。这一发现带来了污水治理的技术革命，引起了国内外对此领域广泛深入的研究。 由于纳米TiO2的粉体能使光生载流子从体内扩散至表面所需的时间变短，减少了光生载流子的复合率。且比表面积大，增强了TiO2的吸附催化有机污染物的能力，可提高光催化降解有机污染物的效率，而成为近年来光催化领域研究的热点之一。 纳米TiO2制备方法主要有溶胶-凝胶法[3]、微乳液法[4]和气相反应法[5]等。前两种方法原料成本高，后处理复杂，直接得到的大都是非晶态TiO2粒子，需经高温煅烧才能得到金红石型粒子；气相反应法可以直接合成金红石型TiO2粒子，后处理简单，生产速度快，连续化程度高，已用于制备粒径在250 nm左右的涂料钛白。Ahktar等人［6,7］采用TiCl4气相氧化合成了粒度为50～250 nm TiO2粒子。晶型以锐钛相为主，加入促进剂可提高金红石相含量，但却导致粒子变大，且未考虑物料预热、反应器结构等对粒子形态的影响。 Pt-TiO2又可以作为检测CO气体传感器中的电催化剂，可以更好地对CO气体进行氧化，从而使CO气体传感器的稳定性和CO的电催化特性进一步提高[8]。 因此从以上分析可以看出TiO2用途广泛。本文通过简洁的方法制得TiO2膜粉粒径可达20 nm左右，并且局部膜粉粒均匀细致。 2 实验方法 把厚1ｍｍ的Ti金属片(Ti的熔点为1455 ℃，可以满足1000 ℃的退火条件）切割成1.5 cm×2.5 cm的模片；用5∶1的盐酸溶液浸泡清洗20 ｍｉｎ，后用去离子水清洗三次，用紫外灯烘干，称重；用SY型500 W射频功率溅射台，在190 mA电流、980 V电压、溅射台真空室背景工作压力为2 Pa的条件下，先溅射2 min Pt，再溅射40 ｍｉｎ的ZnO后又称重；再利用N2在1000℃进行退火30 ｍｉｎ，然后在日本理学电机Rigakud／maxrB型射线衍射仪上完成结构测试。采用Cu靶，Ka线（40 kV，100 mA）测试，电子扫描型貌分析在日立H8000型透射电镜中完成。 3实验结果与讨论 3.1成分分析 图1是样品的X射线衍射图，从图中来看，主要成分是TiO2，其余的则没有太大的成分。虽然用的是ZnO，但是从XRD图谱中根本看不到它的存在，说明它已经分解。本实验利用Ti做基体，然后用磁控溅射大约2ｍｉｎ的Pt，因为需要让将要溅射的ZnO附着牢固，并且我们知道，晶种及晶型促进剂的加入是有成核和诱导作用的。然后再溅射40 min的ZnO，因为ZnO在高温下容易分解，而且在1000 ℃高温退火后几乎全部分解，从而O2－和Ti结合，Ti被氧化形成TiO2。因此这种方法可以生产出金红石，并且成分比较纯。 图1表明，溅射样品在1000 ℃退火30 min后，经过XRD分析测定，图谱的衍射峰说明金红石已经形成。 3.2形貌分析 电子扫描形貌分析在日立H-8000型透射电镜中完成，如图2所示。由图可以看出比较致密的形貌和原始微粒。用X射线衍射展宽法（谢乐公式） d=0.89λ／Bcosθ 求得TiO2的颗粒大小大约为20nm。 图2(a)为放大2万倍的形貌扫描照片，可以看出TiO2颗粒已经形成，但是有许多晶粒凝结在一起，有的地方可以观察到晶粒比较细小且分布比较均匀，如图2(b)。 4结论 用磁控溅射方法制造的TiO2颗粒细致、均匀，并且方法简单，容易制造，成本低，易于控制颗粒的大小，是值得推广借鉴的生产TiO2的方法。 | 
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